結合定数を測る:part1
NMR分光法において、1Hと13Cのような核間の異種核スピン-スピン結合は豊富な化学構造情報を提供します。しかしながら、時には情報が多すぎることや1H-1Hスカラーカップリングのような競合する情報に惑わされることが問題となります。複雑なNMRスペクトルを単純化したり、結合定数の測定を容易にしたりするため、これまで長年にわたって、数多くの非常にエレガントで興味深いNMRの手法が開発されてきました。これからいくつかの投稿を通して、最も重要で汎用的な方法に関する簡単な概要を提示しようと思います。最初の投稿では、数ある実験手法の中でも最もシンプルな選択的デカップリングを高分解能13Cスペクトルに使用した例を示します。以下に示すデータはROYAL-HFXプローブを備えた3チャンネルの JEOL ECZ-500分光計で測定し、JASONソフトウェアによって解析を行ったものです。 二重共鳴法 二重共鳴NMR(デカップリング)のアイデアはNMRが出始めた頃にWeston A. Andersonの論文の中で生まれました。そのWes(Weston)の仕事を含み、1950年代初頭(化学者がNMRを見つけた頃)のNMRに関する非常に良いレビューにRay Freemanのブログ(http://ray-freeman.org/nmr-history.html)があります。この文章は、啓蒙的で歴史的に重要なだけでなく、読んでいて非常に楽しいものでもあります。 パーフルオロ分子の例 [...]